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比較三種碳硫分析的化學(xué)檢測(cè)原理（二）
發(fā)布時(shí)間：2019-12-05 11:54:51 點(diǎn)擊：8834
上次介紹了兩種分析碳硫的方法，這次要介紹的測(cè)碳硫元素的三種方法，分別是非水定碳與碘酸鉀容量法測(cè)硫，電導(dǎo)法測(cè)碳硫，庫(kù)倫法測(cè)碳硫，這些方法都要使用到化學(xué)試劑溶液，分析速度比較慢，但是結(jié)果比較準(zhǔn)確。
非水定碳與碘酸鉀容量法測(cè)硫
將試樣置于瓷舟中，加適量助溶劑，將瓷舟推入燃燒爐高溫區(qū)（1200-1250度），預(yù)熱0.5-1min，通氧燃燒（氧氣流量1-2L/min）生成SO2和CO2氣體，經(jīng)除塵管導(dǎo)入硫，碳吸收杯中，當(dāng)?shù)矸畚找褐械募兯{(lán)色逐漸變淡時(shí)，隨機(jī)用KIO3溶液，堿性非水溶液滴定硫，碳，將近終點(diǎn)時(shí)，間斷通氧1-2次，繼續(xù)滴定至溶液呈原來(lái)的純藍(lán)色終點(diǎn)。根據(jù)消耗的KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液和堿性非水溶液的毫升數(shù)及相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣求得的滴定度，求出硫和碳的含量。非水滴定法測(cè)碳，是測(cè)定碳素鋼及高，中，低合金鋼中碳的標(biāo)準(zhǔn)方法（WM3012-87）。
碘酸鉀容量法是測(cè)定生鐵粉，碳鋼，合金鋼，高溫合金，精密合金，銻，銀中硫的標(biāo)準(zhǔn)方法。在20世紀(jì)70-80年代該方法在我國(guó)廣泛應(yīng)用。
電導(dǎo)法測(cè)碳硫
電導(dǎo)法測(cè)定碳量，硫量是將燃燒法產(chǎn)生的CO2和SO2混合氣體首先導(dǎo)入硫的電導(dǎo)吸收池，池中含有酸性氧化劑的硫吸收液（常用氧化劑有KIO4,H2O2等），SO2氧化并產(chǎn)生H2SO4,引起吸收液氫離子濃度增加，其增值與硫含量成正比例，再經(jīng)電腦處理，可以顯示并打印出硫的含量。電導(dǎo)法測(cè)碳是將已吸收SO2的混合氣體再導(dǎo)入碳吸收池，吸收池中裝有能吸收CO2的溶液（如NaOH,Ba（OH）2等），當(dāng)導(dǎo)入CO2后，溶液的電導(dǎo)發(fā)生變化，并改變值與CO2的量成正比，經(jīng)電腦處理，可數(shù)顯并打印出碳的含量。整個(gè)過(guò)程自動(dòng)完成，時(shí)間60秒。
電導(dǎo)法多用于低碳，低硫的測(cè)定，測(cè)定下限均能達(dá)到1X10-6。可以用于測(cè)定鎢粉，三氧化鎢，鎢酸，鉬粉，三氧化鉬，鉬酸銨等微量硫量的標(biāo)準(zhǔn)方法。
庫(kù)倫法測(cè)碳硫
庫(kù)倫法是根據(jù)消耗的電量來(lái)計(jì)算試樣的碳含量，稱取試樣加助溶劑后，置于瓷舟中，管式爐溫度升至1300度左右通氧，試樣中的碳轉(zhuǎn)化為CO2，并導(dǎo)入已經(jīng)PH值的Ba(ClO4)2溶液中，反應(yīng)生成HClO4和BaCO3沉淀，由于氫離子濃度的增加，溶液的PH值發(fā)生變化，用脈沖電解方法使溶液的PH值恢復(fù)至原值。在電解過(guò)程中，每個(gè)電脈相當(dāng)于8X10-3度的電量，析出的物質(zhì)為0.5X10-6g。
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