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深入解析X射線光譜儀粉末樣品制備的特點(diǎn)
發(fā)布時(shí)間：2019-06-20 09:57:33 點(diǎn)擊：7958
在X熒光光譜儀中，能檢測(cè)很多種類別的樣品，這一特點(diǎn)深的廣大客戶的喜愛(ài)。固體類的當(dāng)然好測(cè)，可以不做處理就檢測(cè)，當(dāng)然，如果表面有雜質(zhì)附著，肯定要進(jìn)行一翻處理；另外，其實(shí)也可以檢測(cè)粉末樣品，事實(shí)上，為了可以得到更精確的數(shù)據(jù)，也是需要進(jìn)行粉末樣品的制備的：
粉末樣品不存在固體樣品的主要缺點(diǎn)（不能用添加劑）。粉末樣品很容易采用標(biāo)準(zhǔn)添加法、稀釋法、低吸收稀釋和高吸收稀 釋法、內(nèi)標(biāo)法和強(qiáng)度參考內(nèi)標(biāo)法。應(yīng)用以上方法可以處理吸收-增強(qiáng)效應(yīng)，配制粉末標(biāo)樣也很容易。在各種應(yīng)用中，粉末方法通常既方便又迅速。
粉末樣品的主要缺點(diǎn)是：在研磨和壓制成塊的操作中，可能引進(jìn)痕量雜質(zhì)，尤其當(dāng)粉末樣品本身就是磨料時(shí)，這一現(xiàn)象更為嚴(yán)重。很難保證松散粉末表面結(jié)構(gòu)的重復(fù)性，采用壓片法可基本上消除這個(gè)問(wèn)題，某些粉末，有吸濕性，或能與空氣中的氧或二氧化碳起反應(yīng)，把它們放入用麥拉膜密封的樣品槽。另外，有些粉末的內(nèi)聚力小，可與粘結(jié)劑混合后壓制成片。然而，粉末樣品嚴(yán)重的問(wèn)題還是粉末的粒度效應(yīng)。粉末中某元素的譜線強(qiáng)度不僅決定于該元素的濃度，而且還決定于它的粒度。
粉末樣品的分析可以直接把松散的粉末放在一定的容器里進(jìn)行測(cè)量，也可附著在薄膜上測(cè)量，比較多的是制成壓片或熔融片進(jìn)行測(cè)量。
x射線光譜儀粉末樣品誤差主要來(lái)源
（1） 粒度效應(yīng) 粉末樣品粒度效應(yīng)是指被測(cè)量樣品中的分析元素的熒光強(qiáng)度變化和樣品的粒度變化有關(guān)。一般來(lái)說(shuō)，被分析樣品的粒度越小，熒光強(qiáng)度越高，輕元素尤甚。原子序數(shù)越小，對(duì)粒度越敏感；同一元素粒度越小，制樣穩(wěn)定性越好。一般要求粒度小于200目。
（2） 偏析 偏析是指組分元素在樣品中分布的差異。
偏析有兩種：
粒間偏析：粉末顆粒A 和B 之間混合不均勻；
元素偏析：元素分布對(duì)粒度分布的非勻質(zhì)性。
如果在采用充分多步混合或微粉碎情況下仍不能解決，可采用其它制樣手段，如熔融，溶解等。
（3）礦物效應(yīng) 由于礦物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或微觀晶體形態(tài)不同，含量相同的同一元素在不同的礦物中，它們的熒光強(qiáng)度會(huì)有很大的差異。所謂的礦物效應(yīng)不單是針對(duì)礦物，在粉末樣品的X 熒光分析中有著更廣泛的含義。
以上就是關(guān)于x射線光譜儀的粉末制樣方法。
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