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能量色散X射線熒光光譜儀的曲線建立
發(fā)布時(shí)間：2020-03-13 10:27:31 點(diǎn)擊：6822
由于能量色散X射線熒光光譜儀是通過(guò)對(duì)樣品產(chǎn)生的X射線的能量強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定，再通過(guò)預(yù)先建立的能量強(qiáng)度與元素百分含量的曲線關(guān)系，來(lái)間接測(cè)定元素的含量，因此，標(biāo)準(zhǔn)曲線的精確是分析結(jié)果準(zhǔn)確的前提。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品一般為10 ~ 15個(gè)(要求涵蓋被測(cè)樣品的含量范圍)，樣品太少，缺少代表性，回歸線準(zhǔn)確性低，樣品太多，容易造成誤差。
能量色散X射線熒光光譜儀的曲線建立
采用的X射線熒光分析方法是一種相對(duì)測(cè)量方法B],必須先分別對(duì)已知含量的樣品(標(biāo)準(zhǔn)樣品)進(jìn)行測(cè)量,從而建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線及數(shù)據(jù)庫(kù),才能對(duì)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確的分析。在標(biāo)準(zhǔn)曲線制作過(guò)程中應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
(1) 標(biāo)準(zhǔn)樣品的基體應(yīng)與日常檢測(cè)樣品來(lái)源基本相同,應(yīng)盡量減少基體效應(yīng)的影響。這就要求標(biāo)準(zhǔn)樣品選取要有代表性。尤其是生產(chǎn)原料有變動(dòng)時(shí)，要保證各料斗中都需要抽取不同顏色的中間物料,以確保樣品的組成、物理、化學(xué)形態(tài)與日常分析樣品一致。
(2)標(biāo)準(zhǔn)樣品各元素百分含量梯度的變化方向要與實(shí)際試樣的變化方向一-致,其含量范圍要涵蓋生產(chǎn)中可能出現(xiàn)的所有含量。好的工作曲線標(biāo)樣還是來(lái)源與實(shí)際生產(chǎn),所以在生產(chǎn)過(guò)程中要注意搜集標(biāo)樣。這樣,物料分析中可避免產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的定值一定要準(zhǔn)確。首先需密切的關(guān)注實(shí)際生產(chǎn),將生產(chǎn)過(guò)程中間物料的化驗(yàn)數(shù)據(jù)收集起來(lái)，從中選定-批標(biāo)準(zhǔn)樣品。注意:采納的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品是利用化學(xué)分析方法定值用，采取平行測(cè)定樣品,取其平均值,同時(shí)剔除異常數(shù)據(jù)。將此批標(biāo)準(zhǔn)樣品編號(hào),并按要求制樣、壓餅。另外,樣品在制作時(shí)要烘干，否則，會(huì)因水分的變化造成較大的測(cè)定誤差。
通過(guò)X射線熒光分析儀測(cè)得編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣品中每種元素的能量值I, 并在計(jì)算機(jī)應(yīng)用軟件中添加此元素在樣品中的含量Ci;在已知每種元素的I、C; 的情況下，計(jì)算機(jī)通過(guò)擬核運(yùn)算可以獲取該樣品中i元素能量值1與含量C;的檢驗(yàn)工作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
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