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直讀光譜儀分析元素需要扣除背景嗎？
發(fā)布時(shí)間：2020-04-02 09:45:42 點(diǎn)擊：6788
在做低含量元素或者痕量元素的光譜定量分析時(shí)，由于譜線很弱，光強(qiáng)值很低,若背景的強(qiáng)度疊加在上面，不予扣除，必然導(dǎo)致分析結(jié)果不準(zhǔn)。
光譜分析背景的來(lái)源很多，大致有以下幾方面:
(1)有些金屬元素如鋅、鉛、鎂、鋁的譜線都有很強(qiáng)的擴(kuò)散線形成背景。
(2)在光源作用下，樣品與周?chē)目諝猱a(chǎn)生氧化物及氮化物輻射帶狀的分子光譜,也形成背景。例如氰的帶狀光譜。
(3)由熾熱的電極頭或弧焰中的固體質(zhì)點(diǎn)所發(fā)射的連續(xù)光譜,也形成背景。
(4)在電流密度很大時(shí)，有的元素(例如鋁)的光譜中出現(xiàn)連續(xù)背景，在紫外域強(qiáng)度很大。
(5)離子復(fù)合過(guò)程而產(chǎn)生的輻射也形成背景。在使用火花光源時(shí)，這種背景較強(qiáng)。既然有許多原因都能使光譜中形成背景，首先應(yīng)考慮避免背景產(chǎn)生。為避免分子光譜的背景，可以使用惰性氣氛控制激發(fā)。當(dāng)出射狹縫增寬時(shí),背景增大,所以為了減少背景，應(yīng)當(dāng)選用合適寬度的狹縫。采取這些措施，但背景的影響不可能完全清除。
直讀光譜儀分析元素
如【測(cè)量的譜線】落在背景中，則【元素的譜線強(qiáng)】度是由【譜線強(qiáng)度】及【背景強(qiáng)度】疊加的結(jié)果。若考慮【光強(qiáng)比值】原來(lái)的相對(duì)強(qiáng)度是【光譜強(qiáng)度】除以【IO】，顯示相對(duì)強(qiáng)度有所改變。即使分析線及內(nèi)標(biāo)線的背景相同，則仍然有不同的光譜強(qiáng)度，所以必須扣除背景。
由此可以看出，內(nèi)標(biāo)線上有背景則使工作曲線產(chǎn)生一定的平行移動(dòng)，因此在固定的條件下可以不扣除背景。最重要的是出射狹縫固定不變，因此背景強(qiáng)度是隨狹縫寬度而改變的?？鄢V線上的背景有個(gè)原則，就是只能按強(qiáng)度相減。
在火花直讀光譜分析中，使用專門(mén)的背景通道測(cè)量背景。在硬件排列順序中,輸人“BKC" 作為通道的名稱，“BKG" 的波長(zhǎng)為175.7nm使用R166或R427以及R1657PMT。沒(méi)有背景通道，則不能使用背景校準(zhǔn)。
在持久校正曲線中，背景在校正曲線中用D來(lái)表示。D值與背景有關(guān)。在直流電弧中分析很低的濃度時(shí)，選用專門(mén)的背景通道作為動(dòng)態(tài)背景校正。因?yàn)樵诜治鲩g隙中,電弧的移動(dòng)將引起背景的波動(dòng)。在此情況下，背景使元素的強(qiáng)度加大,有時(shí)背景和分析信號(hào)幾乎相等，測(cè)量可用下式表示:測(cè)量強(qiáng)度=強(qiáng)度(元素) +強(qiáng)度(背景)。
如果元素強(qiáng)度等于背景強(qiáng)度，則需要背景校正。在某些情況下，甚至在很低的濃度時(shí)，元素強(qiáng)度大大超過(guò)背景強(qiáng)度，或者在火花發(fā)射光譜分析中,背景可看做常數(shù)，因此，可不必利用背景通道。如果背景達(dá)到一定的級(jí)別，對(duì)于這么大的背景，濃度的讀數(shù)必須進(jìn)行校正，校正背景公式如下：濃度(校正) =濃度(讀數(shù)) -[強(qiáng)度比(背景) - BKG基準(zhǔn)強(qiáng)度]，對(duì)低含量的通道來(lái)講，背景強(qiáng)度比值沒(méi)有達(dá)到基準(zhǔn)強(qiáng)度級(jí)別，則不必進(jìn)行校準(zhǔn)。如果背景達(dá)到一定的強(qiáng)度，含量必須用不同倍數(shù)的系數(shù)調(diào)整。
(1)背景校正系數(shù)f的計(jì)算。選用一個(gè)低含量的樣品(這個(gè)含量條件下背景的影響較大)，進(jìn)行6次曝光，并測(cè)定其強(qiáng)度比。為了提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，原則上應(yīng)該扣除背景。但是往往在扣除背景的測(cè)量和計(jì)算過(guò)程中引進(jìn)已附加的分析誤差。因此，應(yīng)盡可能不扣除背景，只有在由于背景嚴(yán)重影響分析準(zhǔn)確度時(shí)，才予以扣除。
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