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紅外碳硫分析儀的誤差與那些有關？
發(fā)布時間：2018-09-04 15:01:17 點擊：12447
在鑄件制造企業(yè)中，分析儀器是不會缺少的，鑄件的成分衡量著產(chǎn)品是否合格，顧客是否滿意，鑄件的特性也與元素含量有關。產(chǎn)品成分是否符合顧客標準是衡量一個鑄件是否合格的重要指標。我們在日常檢測過程中對鑄件的碳和硫元素含量的分析主要采用紅外碳硫分析儀來檢測。
這次我們通過對紅外碳硫分析儀的工作原理、操作過程、分析檢測過程這幾個方面進行分析，歸納總結(jié)出影響紅外碳硫分析儀檢測結(jié)果的幾個原因，把它對應到工作中，下面是我們需要注意的方面。
1 實驗部分
1.1 主要儀器和試劑 滿足GB/T 20123-2006鋼鐵.總碳硫含量的測定.高頻感應爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)方法)。
HW-2000紅外碳硫分析儀
主要儀器和分析條件：
1）HW-2000紅外碳硫分析儀（創(chuàng)想儀器可電話詢價）；
2）實驗室的溫度：18-30℃，濕度＜70%；
3）穩(wěn)壓電源：220V；
4）儀器重量：80kg；
5）鎢錫助熔劑：20~40目（阿里巴巴淘寶搜索“創(chuàng)想儀器”可購買）；
6）動力氣：氣壓為0.2-0.4MPa，純度要求為99.99%；
7）助燃氣：氣壓為0.2-0.4MPa，純度要求為99.99%
2 結(jié)果與討論
2.1 分析方法
按照GB/T 20123-2006的分析方法及相同的分析條件，通過對鑄鐵樣品碳硫成分含量的分析，得出不同因素影響下的碳硫檢測結(jié)果的偏差，然后得出影響碳硫分析誤差的幾個原因。
2.2 碳硫紅外分析儀的線性
紅外碳硫分析儀線性的好壞直接影響檢測結(jié)果的正確性。線性是指儀器生產(chǎn)廠家在儀器出廠時根據(jù)采購單位提供的檢測產(chǎn)品的元素含量范圍來對儀器進行的數(shù)據(jù)標定，通常在元素含量測定量程內(nèi)由低含量到高含量通過公式平滑處理成一條直線。如果線性不好，那么得到的待測樣品的元素含量也一定是不可信的。因此，在驗收儀器時，一定要多選擇幾種碳硫元素含量在儀器量程范圍內(nèi)的不同梯度的碳硫標樣進行檢測分析；在日常檢測分析樣品之前，也要選擇與待檢樣品含量相近的碳硫標樣，來驗證儀器線性是否準確可信。
2.3 校正標樣的選擇
日常生產(chǎn)檢測過程中，需要選擇與待檢樣品含量相近的碳硫標樣進行日常校正。校正標樣的碳硫元素含量最好接近待測樣品元素含量范圍上限，因為如果用低含量的標樣來校準曲線，做高含量樣品時會產(chǎn)生較大的偏差。操作者必須至少3次分析已知濃度的標準參考物質(zhì)單點校正后，才能繼續(xù)進行接下來的檢測分析。
2.4儀器氣體、試劑
使用儀器前，一定要保證動力氣及助燃氣的純度及氣流 量滿足儀器要求，且一定要保證儀器的試劑是有效的，否則會很大程度上影響樣品碳硫分析檢測的準確性。比如堿石棉，作用是吸收氧氣中的二氧化碳，如果效果不好甚至失效， 會使碳元素的檢測結(jié)果偏高。高氯酸鎂的作用則是吸收坩堝及樣品燃燒后的水分，有三分之一變色，即需進行更換。
2.5 碳硫坩堝
未經(jīng)處理的碳硫坩堝，對檢測結(jié)果的影響從十幾到幾十個ppm不等，實驗證明，坩堝預處理的時間和溫度都對坩堝中殘留碳硫的去除有著至關重要的影響。因此，坩堝一定要進行預處理，使紅外碳硫分析儀檢測結(jié)果更加準確。正確預處理方法為：1000℃灼燒時間不少于40分鐘，1350℃灼燒時間不少于15分鐘，然后取出置于干燥的耐熱盤中，冷卻2~3分鐘，最后將坩堝置于干燥器中。
2.6 檢測樣品的處理
在處理待測樣品時，一定要注意避免取樣過程中出現(xiàn)的誤差。例如所取樣品有裂紋，有夾雜物，有氣孔，有氧化皮，有污漬，有鐵銹等等情況，這些情況都會導致同一樣品的檢測結(jié)果重復性很差，甚至超出標準方法的重復性范圍。因此在我們平時取樣、制樣的過程中，一定要認真負責，高效嚴謹。實驗人員對于不合格的樣品，絕對不能進行檢測分析，應拒絕接收樣品并予以退回，讓制樣人員重新取樣。
2.7 鎢錫助熔劑
和碳硫坩堝一樣，鎢錫助熔劑中也有微量的碳硫元素。以我們實驗室使用的助熔劑來說，產(chǎn)品標簽上已經(jīng)明確寫出了：C%≤0.0008%，S%≤0.0005%，因此在檢測過程中，添加鎢錫助熔劑的量以樣品燃燒后能夠獲得平滑的熔渣為宜，一般為1.0~1.5g，過多的加入鎢錫助熔劑不但會在分析結(jié)果中出現(xiàn)較小的誤差，耗材費用方面也是造成了不必要的浪費。
2.8 人為誤差
人為誤差主要是由于分析人員操作不當或者是大意疏忽造成的誤差，比如在稱樣之前天平?jīng)]有調(diào)平；稱取過程中天平?jīng)]有歸零；稱樣時樣品掉在了坩堝外面；污染了待測樣品；平行樣中兩次樣品的質(zhì)量差距太大；加入的助溶劑的質(zhì)量不一致；樣品的稱樣量輸入錯誤等等情況，都會造成偏差。因此，分析人員在日常生產(chǎn)檢測過程中，一定要態(tài)度端正，嚴格按照操作規(guī)程進行檢測。
參考文獻
[1]GB/T 20123-2006 鋼鐵.總碳硫含量的測定.高頻感應爐燃燒后紅外吸收法(常規(guī)方法)
[2].GB/T 223.83-2009鋼鐵及合金?高硫含量的測定?感應爐燃燒后紅外吸收法 . 紅外碳硫分析儀的測量誤差及其修正。
通過以上文獻，我們知道了影響紅外碳硫儀檢測結(jié)果的因素。
主要有
1、紅外碳硫儀的線性；
2、校正標樣的選擇；
3、儀器氣體和試劑；
4、碳硫坩堝；
5、檢測樣品；
6、鎢錫助熔劑以；
7、人為誤差；
這七個方面，我們可以通過選擇合適的碳硫標樣、嚴格按照操作規(guī)程進行檢測、并且一定要認真負責，才能夠使檢測出來的結(jié)果做到準確可信。
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